DB14/T 2276-2021 食品理化检测中有效数字应用指南

2021-05-12 来源：作者：

目次前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件.............................................................................................................................................1 3 术语和定义.....................................................................................................................................................1 4 有效数字位数确定规则.................................................................................................................................1 5 数据修约规则.................................................................................................................................................2 6 有效数字计算规则.........................................................................................................................................3 附录 A （资料性）仪器测量结果的有效数字位数确定........................................................................... 4 附录 B （资料性）带有测量不确定度的有效数字计算........................................................................... 6 参考文献............................................................................................................................................................... 7 DB 14/T 2276—2021 II 前言本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西省市场监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省认证认可标准化技术委员会归口。本文件起草单位：晋中市综合检验检测中心、山西省检验检测中心、山西安弘检测技术有限公司。本文件主要起草人：韩顺林、赵娅鸿、赵芳、郭学桃、孙丽萍、郝艳萍、张胜利、张煜、刘佳、孙慧茹、周晓霞、马行宇、刘文静、耿海霞、刘谨菲。 DB 14/T 2276—2021 1 食品理化检测中有效数字应用指南 1 范围本文件提供了食品理化检测中有效数字位数确定、数字修约及有效数字计算的指导。本文件适用于山西省境内食品理化检测实验室中有效数字的应用，其他领域的实验室可参照使用。 2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 JJF 1001 通用计量术语及定义 3 术语和定义 JJF 1001 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有效数字实际工作中能够测量到的数字，包括最后一位不确定的数字。 3.2 直接测量直接从测量仪表读取被测量量值的方法。 3.3 间接测量直接测量的量值通过函数计算得到被测量量值的方法。 3.4 测量结果与其他有用的相关信息一起赋予被测量的一组量值。 [JJF 1001—2011，定义 5.1] 4 有效数字位数确定规则 4.1 直接测量中有效数字位数确定规则 DB 14/T 2276—2021 2 宜根据分析方法与仪器的准确度来决定，读至仪器误差所在的位置。 4.2 间接测量中有效数字位数确定规则 4.2.1 总则 4.2.1.1 当所依据的标准方法对测量结果有明确规定，宜按照标准方法确定测量结果的有效数字位数。 4.2.1.2 对于检测方法标准中未对测量结果的表示提出有效数字规定的，宜按照检测方法标准的测定下限来确定测量结果的有效数字位数。 4.2.1.3 对于未给出测定下限的标准方法，宜根据影响测量结果的各因素的有效数字位数计算确定。 4.2.1.4 在一系列操作中，使用多种计量仪器（量器）时，有效数字以最少的一种计量仪器（量器）的位数表示。 4.2.2 仪器测量结果的有效数字位数在食品理化检测中，如色谱仪显示的峰面积或峰高、ICP显示的谱线强度、原子吸收光谱仪显示的吸光度等，以多次重复测量结果的平均值作为最终的结果。其有效数字位数取决于用平均值的标准偏差计算的测量不确定度的有效数字位数。一般情况下，测量不确定度有效数字取1位，最多为2位。宜把测量不确定度影响到的那位数定为平均值的有效数字最后1位。附录A给出了仪器测量结果的有效数字位数确定的方法，供参考。 4.2.3 标准溶液的有效数字位数 4.2.3.1 标准滴定溶液的有效数字位数，宜按照 GB/T 601 的要求执行。 4.2.3.2 标准储备溶液的有效数字位数：由标准物质的纯度及称样量决定，其有效数字位数与有效位数最少的一致。当使用有证标准物质溶解或稀释，在其过程中使用单标线移液管、容量瓶，其有效数字位数与标准物质的有效位数一致。 4.2.3.3 标准使用溶液的有效数字位数：标准使用溶液的有效数字位数，由标准储备溶液的有效数字位数和稀释用的量器决定。如果使用单标线量器，使用液的有效数字位数取决于标准储备液的有效数字位数。 4.2.4 校准曲线的有效数字位数 4.2.4.1 校准曲线参数（斜率和截距）的有效位数位数可根据仪器显示的数据与标准使用溶液的有效位数确定； 4.2.4.2 校正因子的有效数字位数主要由标准溶液的浓度、内标溶液的浓度和分析仪器的信号值共同决定。 4.2.5 单位换算的有效数字位数通过系数将一个量值转换成单位不同的新量值，系数应视为无限位数，转换后量值的精度不宜高于原量值。 4.2.6 科学计数法的有效数字位数对包含无效零的数和以“0”结尾的正整数，宜采用科学记数法，即记成±a× 10 n，其中1≤a＜10， n是整数，a一般只保留1位可疑数字，多余的数字按数字修约规则处理。 5 数据修约规则 DB 14/T 2276—2021 3 按照GB/T 8170的要求进行。 6 有效数字计算规则 6.1 有效数字视为无限位数的，一般系非测量所得，计算过程中无需考虑有效数字位数。有效数字视为无限位数的，包括但不限于以下情形： a) 化学反应基本单元的系数(如 1 2 H2SO4 中的 1 2 )、摩尔质量、化学元素和原子团的化合价(或所带电荷数)、原子量、分子量(含原子团, 如 H20、NH 4 等)； b) 我国法定计量单位、由法定计量单位构成的组合单位、由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位； c) 用优级纯试剂、基准试剂、标准物质等配制标准溶液时，其纯度的有效数字位数；计量基准器具、高一级的计量标准器具所给出的量值，如国家标准物质给出的量值等；标准中规定的限值等； d) 常数和某些倍数、分数以及其他不连续物理量的数目，包含以下几种情形： 1) 纯净单质和纯净化合物的化学组成的化学计量单元数；示例：单质 Cu 中的原子数目 1，H2O 中的 H 和 O 的原子数目分别为 2 和 1。 2) 单标线移液管、移液器、容量瓶等的量值； 3) 数学中的常数π、e，各种计算公式中的系数，测定次数 n，数理统计中的自由度 f，各种临界值以及其他来自手册上的数据等。 6.2 有效数字相加减时，保留有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，即以绝对误差最大的为准。 6.3 有效数字相乘除时，保留有效数字的位数，以有效位数最少的数为准，即以相对误差最大的数为准。 6.4 有效数字乘方或开方时，计算结果的有效数字位数与此数的有效数字位数相同。 6.5 对数运算时，小数点后的位数(不包括首数，首数用于定位，不是有效数字)宜与真数的有效数字位数相同。反对数运算时,所取反对数的有效数字位数应与真数的小数部分的位数相同。示例：pH=2.08 和 Hc  = 8.3×10 -3 mol/L 都是 2 位有效数字（带下划线的数）；lg 2.020= 0.305351369 0.3054 ； lg 2020 = 3.305351369  3.3054。 6.6 指数函数 10 x或 e x的有效数字位数和 x 小数点后的位数相同（包括紧接小数点后面的 0）。示例：10 5.25=177827.9411.8×10 5 10 0.0525=1.1284959381.128 6.7 带有测量不确定度的有效数字计算，当参与计算的数字带有测量不确定度时，宜通过计算最终结果的测量不确定度来确定最终结果的有效数字位数。附录 B 给出了带有测量不确定度的有效数字计算。 A DB 14/T 2276—2021 4 附录 A （资料性）仪器测量结果的有效数字位数确定 A.1 色谱法峰面积有效数字的确定使用液相色谱法检测乳粉中三聚氰胺的含量。独立重复称取7个样品，经前处理后上机检测。读取仪器的峰面积（mV·s）为：62.868，62.707，62.731，62.795，62.803，62.989，62.813。 A.2 计算平均值 x 按式A.1计算平均值 x 。 x = 1 2 ...... n x x x n    .................................(A.1) 式中： x ——重复检测结果的平均值； i x ——第i次检测结果，i=1，2，3，......，n； n ——重复检测次数。本例中： x =62.815 A.3 计算标准偏差及测量不确定度标准偏差s按式A.2计算。   1 1 2     n x x s n i i ............................... ..(A.2) 式中符号意义同式A.1。本例中：s=0.0934 平均值的标准偏差 x s = s n 。本例中： x s =0.0353 取置信概率为95﹪，ɑ=0.05（也可取置信概率为99﹪，ɑ=0.01以及其他置信水平），自由度f= n-1=6，查GB/T 4889-2008《数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验》表A.2 t分布分位数表（双侧检验情形），得到     2.4469 2 1   t f  DB 14/T 2276—2021 5 扩展测量不确定度   a  f  x U s t 2  1 本例中：U=0.0864 根据JJF 1059.1 -2012《测量不确定度的评定与表示》中5.3.8的要求,将扩展不确定度修约到1位有效数字，即0.09，平均值的有效数字位数的确定：该数小数点后的位数应与测量不确定度位数相同，即62.82。故确认该方法中，从液相色谱仪读取的峰面积的有效数字位数应保留到小数点后2位。如果样本容量n比较大（＞10），且精密度又较好，即平均值的标准差 x s 的值较小，那么报告结果时平均值的有效数字，宜比原测量的有效数字多保留一位。 DB 14/T 2276—2021 6 BA 附录 B （资料性）带有测量不确定度的有效数字计算 B.1 加减法计算 M=A+B-C。其中A=(56.2±0.1)kg，B=(1.264±0.003) kg,C=(5.72±0.06) kg。计算M并确定其有效数字。解：M=56.2+1.264-5.72=51.744 kg 计算求出M的不确定度：U M 假定参与计算的3项相互独立,则M的不确定度U M 计算如下： U M = 2 2 2 UA UB UC = 2 2 2 0.1  0.003  0.06 =0.1 M=(51.7±0.1) kg。 B.2 乘除法计算 M=AB/C的结果，其中A=3.31±0.01，B=6.5±0.2，C=21.943±0.004。解：M=AB/C= 21 .943 3 .31  6 .5 =0.980 假定参与计算的3个数相互独立，最终结果的相对不确定度 M U M 计算如下： M U M = 2 2 2 2 2 2 C U B U A UA B C   = 2 2 2 ) 21.943 0.004 ) ( 6.5 0.2 ) ( 3.31 0.01 (   ≈ 65 2 U M = M  M ×M=0.980× 65 2 =0.03 最终结果M=0.98±0.03 DB 14/T 2276—2021 7 参考文献 [1] 王婧.测量数据有效数字位数的确定与运算的应用，计量与测试技术，2009，27（6）：57-60 [2] 项飞兵.关于日常检验工作中有效数字运算、数值修约和判定，质量与认证，2018，10：81-82 [3] 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